岛津水产品中三甲氧苄氨嘧啶残留的LCMSMS检测方案
三甲氧苄氨嘧啶(TMP)是一种磺胺增效剂常与多种抗生素合用也可产生协同作用增强疗效可以成倍增加部分抗菌药的疗效抗菌谱与磺胺药基本类似但抗菌作用弱且易产生耐药性和磺胺类四环素青霉素红霉素庆大霉素粘菌素等合用可以增强抗菌作用
目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 μg/kg; NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 μg/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 μg/kg 日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 μg/kg《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 μg/kg
本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法供检测人员参考水产品经处理后用超高效液相色谱LC-30A分离三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 μg/L浓度范围内线性良好标准曲线的相关系数为0.9993对1 μg/L5 μg/L和10 μg/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下系统精密度良好
目前我国对磺胺类及其增效剂的使用有比较明确的规定农业部NY 5034 - 2005中规定禽肉类产品中磺胺类总量不得超过100 μg/kg; NY5070 - 2002 中规定磺胺类在水产品中总量不得超过100 μg/kg, 增效剂磺胺三甲氧苄氨嘧啶限量不得超过50 μg/kg 日本肯定列表中将动物源性食品的最低限量定为20 μg/kg《SN/T 2538-2010进出口动物源性食品中二甲氧苄氨嘧啶,三甲氧苄氨嘧啶和二甲氧甲基苄氨嘧啶残留量的检测方法液相色谱质谱/质谱法》规定三甲氧苄氨嘧啶的检测低限为5.0 μg/kg
本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用快速测定水产品中三甲氧苄氨嘧啶的方法供检测人员参考水产品经处理后用超高效液相色谱LC-30A分离三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行分析三甲氧苄氨嘧啶在0.1-100 μg/L浓度范围内线性良好标准曲线的相关系数为0.9993对1 μg/L5 μg/L和10 μg/L三甲氧苄氨嘧啶标准溶液进行精密度实验连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.31%和3.95%以下系统精密度良好
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