给气相色谱仪使用者的11条建议
1按仪器说明书的规程操作 验收气相色谱仪仪器时不仅要清点所有零部件是否齐全还要检查仪器说明书是否齐备并妥善保存这些资料在独立操作仪器之前一定要认真阅读有关说明书并严格按规程操作这是做好仪器分析的前提条件而且一旦仪器出了问题也好与厂商交涉
2准备一份色谱柱测试标样 色谱柱性能是保证分析结果的关键新买的色谱柱首先要用测试样品评价其性能如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时就可要求退货或换货更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化当分析结果有问题时可以用测试标样测试色谱柱并将结果与前一次测试结果相比较这有助于确定问题是否出在色谱柱以便于采取相应的措施排除故障
3使用纯度合乎要求的载气 载气一定要用高纯级的以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上如果因为要省钱而用普通气体作载气可能是丢了西瓜拣了芝麻检测器用辅助气体最好也用高纯级的虽然在灵敏度要求不高时可用普通气体但其代价可能是检测器被污染及时更换色谱柱密封垫
4及时更换石墨密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫即使同一根柱卸下重新安装时最好也要换新密封垫这样能保证更高的工作效率如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫就要花费更多的时间即使旧垫仍能使用也要比原来多拧紧一些弄得不好就会拧断毛细管色谱柱
5定期更换气体净化器填料 变色硅胶可据颜色变化来判断其性能但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了所以须定期更换最好3个月更换一次如果硅胶与分子筛装在一起则更换硅胶时也要更换分子筛
6使用性能可靠的气体减压器 新的减压器在使用时一定要试漏在长期的使用过程中也要经常检漏这是发现问题的一个好习惯如果不注意这个问题轻则造成气体浪费重则出现安全问题到时悔之晚矣
给气相色谱仪使用者的11条建议
7定期更换进样衬垫 进样口衬垫漏气是气相色谱仪常见故障之一另外衬垫的老化降解也会给分析带来干扰比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰至于多长时间换一次衬垫则要看所分析的样品性质和分析条件而定常规实验室一般每天更换一个进样衬垫无论如何一个衬垫的连续使用时间不要超过一周
8及时清洗注射器 保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰更换样品时要清洗用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器一支注射器暂时不用时比如下班更要彻底清洗否则残留其中的样品可能将针芯粘牢造成注射器报废使用自动进样器的用户也应注意此问题最好是经常更换和清洗注射器
9定期检查并清洗进样衬管 仪器长期使用后进样衬管内会有焦油状物质这是样品中的不挥发成分造成的此外还会有颗粒状物质积存隔垫碎屑样品中的固体物质这些都会干扰分析的正常进行因此要定期检查及时清洗注意在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛既可提高样品的汽化效率又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞
10更换零部件要逐一进行 修理仪器时不要一次更换多个部件那样会造成故障原因的判断失误应该一次更换一件经测试后再更换另一件这样可能更便于准确地判断故障原因同时避免不必要的开支
11做好仪器使用和分析记录并定期归档 这是仪器的履历应逐日记录包括操作者分析样品及条件仪器工作状态等等一旦仪器出现问题这是查找原因的重要资料
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